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两面针根与茎中新棒状花椒酰胺含量的比较_论文

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第 二十 三卷 第三册  2 0 1 3年 6月   口 腔 护 理 用 品 工 业  OR AL   C AR E   I NDU S T RY  4 1   两 面 针 根 与 茎 中新棒 状 花椒 酰胺 含 量 的 比较  黄 晓燕 黄光伟 覃 青云  ( 柳州两面针股份有限公司 , 广西 柳州 5 4 5 0 0 1 )   摘 — 要: 目的 : 测定两面针 药材不 同部位的新棒状花椒酰胺的含量。方 法: 采用 f u P   H P L C 高效 液 相 色谱 法 , 色谱 柱 为 E c l i p s e   X D B—C 1 8高 效 液 相 色谱 柱 ( 4 . 6× 2 5 0 m m,   5  m) , C 1 8保 护柱 , 检测波 长: 2 7 0 n m, 柱 温: 4 O ℃, 流动相 : 乙腈 : 水( 6 0 : 4 0 ) 。结果 : 新  棒 状花椒 酰胺在 O . 5 O~8 . 0 o   g / m l内线性 关 系良好。平 均 回收 率为 9 9 . 7 %, R S D 为  1 . 5 9 % 。根部位 中的新棒状花椒酰胺含 量最 高。结论 : 本研 究可用 于两面针 药材 的质  量控 制 。 根 部 为最 佳 用 药部 位 。   关键 词 : 两面针 新棒状花椒酰胺 HP L C   两 面针 [ Z a n t h o x y   l u e r   n i t i d u m( R o x b . ) D C] 为 芸  香 科 花椒 属植 物 , 别 名上 山虎 、 人地 金 牛 、 两 背针 , 主  要 分 布于 我 国广西 、 广东 、 云南 、 贵州、 四川 、 浙江 、 福  建、 江西、 台湾 等省 , 生 于 山野 坡 地 灌 木 丛 中 。 民间  色谱 柱 为 E c l i p s e   X D B—C 1 8高 效 液 相 色 谱 柱  ( 4 . 6 ×2 5 0 m m, 5  m) , C 1 8保 护 柱 , 检测 波长:   2 7 0 n m, 柱温 : 4 0 ℃, 流动 相 : 乙腈 : 水( 6 0 : 4 0 , 流速 :   1 . 0 ml / mi n, 进样 量 : 2 0  , 外标 法定 量 。   2 . 2 标 准 曲线和 线性 回 归方程  用 中药两面针水煎服或研粉冲服 , 广泛用于镇痛 、 抗  炎和麻 醉 , 主 治风湿 关节 痛 、 跌 打扭 伤 肿痛 、 神经 痛 、   牙痛 、 肠 胃绞 痛、 胆 道 蛔 虫 症 引 起 的 疼 痛 及 疡 病  等[ 1 . 2 ] 。 目前 对两 面针 的研究 主要 对其 中 的生 物 碱  准确 称取 0 . 0 0 1 g新棒 状花椒 酰胺 对 照品 , 用 甲  醇 溶解 定容 于 l O O m l 容量 瓶 中 , 摇匀 , 作 为对 照品储  备液。   准 确量 取对 照 品 溶 液 0 . 5 0 、 I . O 0 、 2 . O 0 、 4 . O 0 、   8 . 0 o T n l 于 l O m l 容量 瓶 中, 用 甲醇 定 容 至 刻 度 , 摇  成分研究较多, 而对 于其它类型化学成分则报道较  少[ 3 ] 。刘绍 华  等 从 两 面 针 中分 离 出一 种 具 有 镇  痛、 抗炎、 止血等药理作用的化合 物, 经鉴定命名为  新棒 状花 椒 酰胺 ( n e o h e r c u l i n ) , 又名  一山椒 素 ( 0 【   s a n s h o o 1 ) 。本 文采用 H P L C法 对 两 面针 不 同药 用  一 匀, 得对 照 品溶 液 。取 各 浓 度 对 照 品 溶 液 2 0  , 按  上述 色谱条 件进 样测 定 , 每 个浓度 进样 3次 , 以平 均  峰面 积 ( Y) 为纵 坐标 , 对 应 的浓 度 ( x) 为 横 坐 标 作  标 准 曲线 和 线 性 回 归 方 程 , 得 回归 方 程 : Y=   9 1 6 0 3 9 9 . 5 2 X+ 0 . 3 0 3 8 5 1 5 , r =0 . 9 9 9 9 。结 果 表 明 ,   在0 . 5 0—8 . 0 0  ̄ g / m l 范 围 内新 棒 状 花 椒 酰 胺 质 量  浓度 与峰 面积 的线性 关 系 良好 。   2 . 3 精 密度试 验  部位 的新 棒状 花椒 酰 胺 含 量 进行 了测 定 并 比较 , 为  更好 的控制两面针的质量并合理使用最佳用药部位  提供 理论 依 据 。   1 仪器 、 药材 和试 剂  安捷 伦 1 2 0 0高 效 液 相 色 谱 仪 ( G 1 3 1 1 A 一四元  泵, G 1 3 1 5 A 一二 极 管 阵列 检 测 器 , A g i l e n t 化 学 工 作  站) , ML 2 0 4 / 0 2型 分 析 天 平 ( ME T I L E R) , 2 5 0 m l 索  氏提取 器 。   1。   取 3个 不 同 产 地 两 面 针 不 同 部 位 样 品 , 进 样  2 0 1  ̄ 1 , 每 个样 品连续 进 样 3次 , 计算 R S D, 结 果 见 表  2 . 4 样 品测定  新棒状花椒酰胺对照品( 由本研究小组分 离鉴  定) , 两 面针 药材 样 品采 自冷水 、 龙潭 、 钦州 , 由柳 州  取各 样 品细粉 5 . 0 0 g , 精密称定 , 加9 0 m l甲醇 ,   两面针股份有限公司黄光伟高级工程师鉴定 , 并保  存在柳州两面针股份有 限公司。高效液相用乙腈为  色谱纯 , 其他试剂均为分析纯。   2 方 法和 结果  2 . 1   色谱条 件  置于索式提取器中, 冷凝 回流提取至提取液无


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